M.ESSAADAOUI MININIG CHEMISTRY: Techniques d’Elaboration des Matériaux (T.E.M)

Techniques d’Elaboration des Poudres:

Les poudres sont élaborées à partir de précurseurs par deux types de procédés qualifiés de voie sèche (calcination, pyrolyse, broyage mécanique…) et de voie humide

(précipitation à partir d’une solution, d’un sel fondu, coprécipitation, procédé sol-gel).

1) Poudres : voie sèche

le cycle de préparation des poudres consiste à mélanger

des matières premières pulvérulentes, puis à les calciner

afin de former les phases recherchées par chimie

à l’état solide.

L’évolution de la technologie a suscité la mise au point

de modes de préparation spécifiques par diverses voies

chimiques « liquides » permettant un meilleur contrôle de

la granulométrie et de la morphologie des poudres ainsi

que de la pureté et du dopage.

Matières premières de base pulvérulentes :

Elles sont constituées d’oxydes, de carbonates, de nitrates, etc.

Une poudre idéale peut être décrite comme étant formée de grains de petite taille (de l’ordre de 1 µm), ne s’agglomérant pas, de forme régulière, avec une répartition de taille très serrée, et de pureté ainsi que de dopage contrôlés.

•Mélange. Broyage

Cette opération a pour effet de broyer les matières premières ou les chamottes, mais surtout de mélanger les divers constituants : matériaux de base, chamottes, ajouts divers. C’est également au cours de cette opération que sont dispersés les agglomérats de grains dont sont généralement formées les poudres minérales.

Chamottage ou calcination

Cette opération consiste à faire subir aux matiéres pulvérulentes un cycle thermique, éventuellement sous atmosphère contrôlée, au cours duquel elles vont, par des phénomènes de diffusion en phase solide, réagir, et former la phase cristalline recherchée.

Le chamottage se fait dans des fours qui sont le plus souvent des fours continus .

Exemple de synthèse par voie sèche de K2EuNb5O15

1/2Eu2O3 + K2CO3 + 5/2 Nb2O5 ------>>>>>K2EuNb5O15 + CO2

2) Poudres par Voie Humide: Coprécipitation/ Sol-Gel

Ce Concept, consiste à former des précipités ou des gels à partir d’une solution homogène contenant les cations désirés, puis à calciner ces précipités pour former la phase et la microstructure recherchées. Ces techniques permettent, en principe, d’obtenir :

Des poudres à répartition granulométrique étroite et homogène à l’échelle moléculaire ;
Des poudres de haute pureté dont le contrôle de la stœchiométrie est aisé ;
Des poudres menant par mise en forme et frittage à des céramiques denses à microstructure contrôlée.
Co-précipitation

Les composés qui se préparent à des températures très élevées supérieures à 1100°C. peuvent être obtenus par voie liquide (Chimie douce). Cette méthode met en jeu des réactions de chimie en solution et conduit à l’obtention de matériaux à des températures plus basses (<< 1000°C) avec des grains de taille très faible et une meilleure cristallinité
Le principe de cette méthode est d’utiliser un protocole de synthèse qui met en jeu des nitrates et/ou des chlorures utilisés comme réactifs de départ.
1. Chauffage à 500 °C ,12h
2. Broyage
3. Chauffage à 850 °C
4. formation des phases structures K2EuNb5O15